凍干機(jī)的預(yù)凍過程就是將溶液中的自由水固化,賦予干后產(chǎn)品與干燥前相同的形態(tài),防止抽空干燥時起泡、濃縮和溶質(zhì)移動等不可逆變化發(fā)生,盡量減少由溫度引起的物質(zhì)可溶性減少和生命特性的變化。
因此,凍干機(jī)凍干產(chǎn)品的預(yù)凍預(yù)凍必須在升華干燥前把所有產(chǎn)品凍實(shí)。那么,凍干機(jī)一般預(yù)凍時間多久?考慮到凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和凍干的經(jīng)濟(jì)性,預(yù)凍溫度低于共晶點(diǎn)左右即可,預(yù)凍時間一般在2h~4h之間,裝置厚度一般為~為宜,固體物含量4%~25%。產(chǎn)品凍干后的外觀與預(yù)凍的速率有關(guān)。慢凍后晶格較大,冰晶呈六角對稱型,而速凍則呈樹枝不規(guī)則成型或呈球型,間隙小,升華時阻力大。

一次階段干燥升華前必須在30min內(nèi)使冷凝器溫度達(dá)到以下(一般在最為經(jīng)濟(jì))。開啟真空泵,然后將凍干箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開,接著開啟羅茨泵,待凍干箱內(nèi)真空度達(dá)到10pa左右轉(zhuǎn)入加熱升華干燥。真空度太低會影響升華速率,一般可控制在20~40pa。開啟油加熱器,后開循環(huán)油泵,使油液在擱板內(nèi)循環(huán)加熱,注意控制好油溫。這一階段要注意產(chǎn)品冷凍的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共晶點(diǎn)溫度并確保產(chǎn)品凍牢,產(chǎn)品升華干燥的溫度必須低于其崩解溫度。當(dāng)全部冰晶排除后,一次階段干燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。
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